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背景：從衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量來(lái)評(píng)估X射線粉末衍射儀的性能。主要衍射數(shù)據(jù)為衍射峰的位置（布拉格角2θ），衍射的強(qiáng)度（衍射峰的積分強(qiáng)度I和各測(cè)量點(diǎn)強(qiáng)度Y）和衍射峰的峰形（半峰寬H及分辨率）。一組好的衍射數(shù)據(jù)能說(shuō)明有關(guān)的測(cè)量部件和他們的連接是好的、合格的。從衍射數(shù)據(jù)的質(zhì)量來(lái)評(píng)估X射線粉末衍射儀的性能。主要衍射數(shù)據(jù)為衍射峰的位置（布拉格角2θ），衍射的強(qiáng)度（衍射峰的積分強(qiáng)度I和各測(cè)量點(diǎn)強(qiáng)度Y）和衍射峰的峰形（半峰寬H及分辨率）。一組好的衍射數(shù)據(jù)能說(shuō)明有關(guān)的測(cè)量部件和他們的連接是好的、合格的。

【NIST SRM 640f - 硅粉 標(biāo)準(zhǔn)品】

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) NIST SRM 640f - 硅粉旨在用作校準(zhǔn)衍射線位置和線形的標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)粉末衍射法確定。一個(gè)單元的 SRM 640f 由大約 7.5 克裝在氬氣下的硅粉組成。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) NIST SRM 640f - 硅粉 由超高純度的本征硅晶錠制成，這些晶錠經(jīng)過(guò)粉碎和噴射研磨，中值粒徑為 4.1 μm。 然后將所得粉末在 1000 °C 的吸氣氬氣下退火兩小時(shí) [1] 并在氬氣下裝瓶。 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)的分析表明 SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認(rèn)證值：22.5 °C 溫度下的認(rèn)證晶格參數(shù)為

0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由該值及其擴(kuò)展不確定度 (k = 2) 定義的區(qū)間主要由 B 類不確定度決定，該不確定度是從對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)及其分布的技術(shù)理解中估計(jì)出來(lái)的。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高信心的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi)。 認(rèn)證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法計(jì)算的。 被測(cè)量是晶格參數(shù)。 計(jì)量溯源性是長(zhǎng)度的 SI 單位，以納米表示。

信息值：認(rèn)證數(shù)據(jù)的分析包括對(duì)洛倫茲分布的全寬半最大值 (FWHM) 進(jìn)行細(xì)化，以說(shuō)明樣本引起的展寬。 FWHM 項(xiàng)隨 1/cos θ 變化的角度依賴性被解釋為尺寸引起的展寬。獲得的值與大約 0.4 μm 的平均體積加權(quán)域尺寸一致。術(shù)語(yǔ)隨 tan θ 變化，解釋為微應(yīng)變，細(xì)化為零。計(jì)算峰值位置的信息值在表 1 中給出。通過(guò)激光散射確定的典型粒度分布在圖 1 中給出。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣的值，但不夠充分可用信息來(lái)評(píng)估與該值相關(guān)的不確定性。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

認(rèn)證到期：NIST SRM 640f - 硅粉 標(biāo)準(zhǔn)品 的認(rèn)證在規(guī)定的不確定性范圍內(nèi)無(wú)限期有效，前提是按照本證書中的說(shuō)明處理和存儲(chǔ) SRM（參見(jiàn)“存儲(chǔ)說(shuō)明”）。不需要對(duì)此 SRM 進(jìn)行定期重新認(rèn)證。如果 SRM 損壞、污染或以其他方式修改，則認(rèn)證無(wú)效。

儲(chǔ)存說(shuō)明

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) NIST SRM 640f - 硅粉 在氬氣下裝瓶以防止受潮。 不使用時(shí)，將未使用的粉末部分密封在原瓶中或以類似或更好的防潮方式存放。

來(lái)源

材料來(lái)源：硅來(lái)自 Siltronic AG（德國(guó)慕尼黑）。 粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進(jìn)行。