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 NIST SRM 33e - 鎳鋼旨在用作校準(zhǔn)通過(guò)粉末衍射測(cè)定的衍射線位置和線形的標(biāo)準(zhǔn)。一個(gè) SRM 640f 單元由大約 7.5 克在氬氣下裝瓶的硅粉組成。

SRM 由超高純度、本征硅晶錠制成，這些晶錠經(jīng)粉碎和噴射研磨至平均粒徑為 4.1 微米。然后將所得粉末在吸氣氬氣下在 1000 °C 下退火 2 小時(shí) [1] 并在氬氣下裝瓶。 X 射線粉末衍射數(shù)據(jù)的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認(rèn)證值：

22.5 °C 溫度下的認(rèn)證晶格參數(shù)為 0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由該值定義的區(qū)間及其擴(kuò)展不確定度 (k = 2) 由 B 類不確定度支配，該不確定度是根據(jù)對(duì)測(cè)量數(shù)據(jù)及其分布的技術(shù)理解估計(jì)的。 NIST 認(rèn)證值是 NIST 對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值，因?yàn)樗幸阎蚩梢傻钠顏?lái)源都已調(diào)查或考慮。認(rèn)證值和不確定度是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法計(jì)算的。被測(cè)量是晶格參數(shù)。計(jì)量溯源性是長(zhǎng)度的 SI 單位，以納米表示。

信息值：

對(duì)認(rèn)證數(shù)據(jù)的分析包括對(duì)洛倫茲輪廓的半峰全寬 (FWHM) 進(jìn)行細(xì)化，以解釋樣本引起的展寬。 FWHM 項(xiàng)的角度依賴性隨 1/cos θ 變化，被解釋為尺寸引起的展寬。獲得的值與大約 0.4 μm 的平均體積加權(quán)域大小一致。變化為 tan θ 的術(shù)語(yǔ)，解釋為微應(yīng)變，細(xì)化為零。計(jì)算的峰位置的信息值在表 1 中給出。由激光散射確定的典型粒徑分布在圖 1 中給出。信息值被認(rèn)為是 SRM 用戶感興趣的值，但還不夠信息可用于評(píng)估與該值相關(guān)的不確定性。信息值不能用于建立計(jì)量溯源性。

來(lái)源、準(zhǔn)備和分析

材料來(lái)源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進(jìn)行。

認(rèn)證方法：

 NIST SRM 33e - 鎳鋼 認(rèn)證是使用來(lái)自 NIST 構(gòu)建的衍射儀 [3] 的數(shù)據(jù)進(jìn)行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通過(guò)基本參數(shù)方法 (FPA) [4] 進(jìn)行分析。這些分析用于驗(yàn)證同質(zhì)性并驗(yàn)證晶格參數(shù)。經(jīng)認(rèn)證的晶格參數(shù)值與國(guó)際單位制 (SI) [6] 定義的基本長(zhǎng)度單位的聯(lián)系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構(gòu)建衍射剖面的基礎(chǔ)而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長(zhǎng)光譜的函數(shù)的卷積，衍射光學(xué)的貢獻(xiàn)，以及微觀結(jié)構(gòu)特征產(chǎn)生的樣品貢獻(xiàn)。分析來(lái)自發(fā)散光束儀器的數(shù)據(jù)需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測(cè)器距離。因此，F(xiàn)PA 分析中包含了兩個(gè)額外的模型，以說(shuō)明樣本高度和衰減的影響。基于對(duì)測(cè)量誤差性質(zhì)的了解，在通過(guò)統(tǒng)計(jì)分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認(rèn)證數(shù)據(jù)，從而為認(rèn)證值建立穩(wěn)健的不確定性。

在粉碎之前驗(yàn)證單晶硅材料的均勻性。這些測(cè)量是在 NIST 晶格比較設(shè)備 [7] 上使用從所提供材料中提取的 11 個(gè)晶體樣品進(jìn)行的。共進(jìn)行了 32 次晶格比較測(cè)量，覆蓋了縱向和徑向晶錠方向。這些測(cè)量表明的相對(duì)晶格變化為 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足夠均勻，可用作粉末線位置 SRM，以在晶格參數(shù)方面進(jìn)行認(rèn)證 [8]。