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SRM 3138鈀(Pd)標準溶液(標準品)旨在用作鈀定量測定的主要校準標準。SRM 3138 由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的酸化水溶液，含有已知質(zhì)量分數(shù)的鈀。該溶液含有質(zhì)量分數(shù)約為 8% 的鹽酸。

鈀的認證質(zhì)量分數(shù)值：10.012 mg/g ± 0.018 mg/g

認證值計算為通過 (1) 使用 NIST 測定的高純度鈀金屬的重量法制備和 (2) 使用三個主要標準校準的電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES) 獲得的質(zhì)量分數(shù)值的加權平均值由 NIST [1-2] 測定的高純度鈀金屬獨立制備。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已被調(diào)查或考慮在內(nèi) [3]。

根據(jù) ISO/JCGM 指南 [4] 的增補 1 評估與認證值相關的不確定性，以 95% 置信水平的對稱區(qū)間表示。不確定性可以表示為：U = kuc

其中 k =1.994 是 95% 置信區(qū)間和 70 個有效自由度的覆蓋因子。量 uc 是組合標準不確定度，在一個標準偏差的水平上，代表與重量法制備、ICP-OES 測定、方法結(jié)果之間的任何差異以及實際穩(wěn)定性相關的不確定度分量的綜合影響。鈀質(zhì)量分數(shù)。

儲存、處理和使用說明

SRM 3138鈀(Pd)標準溶液(標準品)是一種酸性溶液，包含在帶有預先刻痕的桿的尖端密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿中。

因此，應采取所有適當?shù)陌踩A防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時，應使用干凈的濕布仔細擦拭閥桿上預先刻痕帶所在的區(qū)域（約 5 毫米以下環(huán)繞的金屬帶），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預先刻劃的地方，莖應該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。工作標準溶液：打開安瓿瓶后，應立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并準備工作標準溶液。推薦使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標準溶液，可從中制備更稀的標準溶液。用戶應建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標準溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標準溶液的兩個程序。

按質(zhì)量制備工作標準溶液：每個SRM 3138鈀(Pd)標準溶液應通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當?shù)南∷幔允谷芤哼_到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量、瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣和溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作的精確質(zhì)量分數(shù)（每質(zhì)量溶液的鈀質(zhì)量）標準溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分數(shù)進行進一步的校正。