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海洋藻類毒素可以在濾食性貝類中累積到對人類健康有害的水平，需要監(jiān)測這些毒素的存在，以保護(hù)消費者和海產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)[1，2]。MDMTi是一種凍干貽貝組織(Mytilusedulis)，含有六大類貝類毒素。CRM-FDMT 1的制備方法是將污染的貽貝組織與培養(yǎng)的藻類和純化的毒素混合而成[3J]。已確定了軟骨藻酸、氮雜環(huán)酸-1、-2和-3、岡地酸、二茶堿-1和-2、葉索毒素、果膠毒素-2和13-去甲基螺環(huán)內(nèi)酯C的核證值和擴(kuò)大不確定度(表1和表2)。還為每個毒素組的一些額外分析指定了信息值(表4和表5)。

CRM-FDMT 1貽貝組織是一個矩陣型CRM，旨在測試整個分析方法的準(zhǔn)確性。CRM含有許多貝類毒素，這些毒素在生物毒素監(jiān)測程序中受到控制。該材料中的大量分析物質(zhì)，有些具有指定的標(biāo)準(zhǔn)值和不確定性，另一些則具有信息價值，使CRM-FDMT 1成為制定有效的樣品提取程序、優(yōu)化分離和檢測方法以及在日常質(zhì)量控制中測量真實性的寶貴材料。

密封的CRM-FDMT 1瓶應(yīng)儲存在冰箱(-12°C)中，以確保子樣品之間的穩(wěn)定性。進(jìn)入容器后，應(yīng)使用橡膠塞和卷曲蓋或?qū)嶒炇夷?，在惰性氣體(氮氣或氬)下對瓶進(jìn)行再密封，并立即返回冰箱。

建議的最小亞樣本尺寸為0.35克，相當(dāng)于重建后的濕組織約2克[4J]。要重建0.35克的crm-FDMT 1，1.65 mL去離子水，應(yīng)加入30秒，然后再超聲處理60s[5，6]。注：CRM-FDMT 1貽貝組織的標(biāo)準(zhǔn)值與所收到的CRM有關(guān)，而不是完全干質(zhì)量的濃度。至關(guān)重要的是，必須采取一切預(yù)防措施，避免凍干粉的水分含量發(fā)生變化，因為變化可能會對相對于認(rèn)證值的測量濃度產(chǎn)生重大影響。

穩(wěn)定性研究

對CRM-FDMT1進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究。短期穩(wěn)定性研究表明，在NRC生物毒物計量學(xué)使用的航運條件下，認(rèn)證的分析物是穩(wěn)定的。長期穩(wěn)定性在-20°C，+4℃和+18°C下進(jìn)行了評估，表明在任何條件下均有一年的時間沒有降解。與長期穩(wěn)定性(US)評估相關(guān)的不確定度是用-20°C斜率在三年時間內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)誤差確定的，以納入最終的不確定度(表3)。CRM-FDMT 1的穩(wěn)定性監(jiān)測正在進(jìn)行[15]。

用經(jīng)驗證的卡爾·費舍爾滴定法測定了CRM-FDMT 1貽貝組織的水分含量，得到m/m 3.9%±0.6。在推薦條件下貯存3年后，物料的水分含量穩(wěn)定，按上述指示開啟、取樣、再處理和儲存的容器在此期間保持了穩(wěn)定的水分水平。

蝦夷扇貝毒素-2

樣品用LSE(甲醇/水，90：10)和MSPD(甲醇：20)提取，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對LC-MS分析中的基質(zhì)效應(yīng)進(jìn)行補償，LSE和MSPD萃取采用獨立溶液，用負(fù)離子模式監(jiān)測YTX，正離子模式(圖4)分析PTX 2。YTX和PTX 2的標(biāo)準(zhǔn)值是LSE和MSPD萃取物標(biāo)準(zhǔn)添加實驗結(jié)果的平均值。

13-去甲基螺環(huán)內(nèi)酯c

樣品用LSE(100%甲醇)和MSPD(100%甲醇)提取。為消除吐溫效應(yīng)，制備了15倍稀釋液用于LC-MS分析[4].這是由于13-desMe-SPX C濃度過高和對此分析物的強(qiáng)烈MS響應(yīng)所促進(jìn)的.稀釋后直接針對CRM-SPX 1進(jìn)行定量測定。以CRM-FDMT 1貽貝組織中13-desMe-SPX C的標(biāo)準(zhǔn)值作為LSE和MSPD結(jié)果的平均值。