原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b (Azas)是一種有效的貝類毒素,1995年在愛爾蘭首次發(fā)現,這是人類中毒事件與食用貝類有關[1,2]。AZA 1具有獨特的羧基和胺基的螺旋體[3,4]。中毒癥狀包括惡心、胃痙攣、頭痛、嘔吐和腹瀉。目前貝類中Azas(AZA 1、AZA 2和AZA 3)的最高允許總量為0.16毫克/千克。CRM-AZA1-b是經過認證的AZA 1甲醇校準解決方案,是2007年發(fā)布的CRM-iZA1的替代品。
CRM-AZA1-b是設計用來作為儀器校準解決方案,以幫助分析人員測定浮游生物和蟲卵樣品提取物中的Azai。最常用的分析方法是液相色譜-質譜法(LC-MS),其中AZA 1的濃度適用于大多數LC-MS儀器的校準。
儲存和使用說明
原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b 的穩(wěn)定性,安瓿應存放在-12℃或以下。同樣,這種材料的任何或稀釋劑都應儲存在-12°℃的低頂空瓶中.
在開啟前,應允許每個安瓿加熱至室溫,并將其完全混合。安瓿應按預定分數打開。一旦安瓿打開,應用校準的容量設備取出準確的假藥,并將其轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開超過幾分鐘,由于甲醇的蒸發(fā),濃度會增加。建議客戶關系管理-AZA1-b的溶液不應由于玻璃表面的潛在分解而蒸發(fā)為干燥。注:溶液的體積沒有證明,只有濃度是證明的。因此,安瓿的全部含量不應簡單地轉移到容量瓶中并稀釋成體積。
原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b 的制備
AZA 1是從2005年在無殼貝類組織中分離得到的,在愛爾蘭海洋研究所進行了AZA 1的制備和純化,并在哈利法克斯國家研究委員會進行了最終的清洗和純度檢驗。AZA 1的結構和純度經NMR和LC-MS/MS確證,未檢測到明顯的雜質,對AZA 1的[M+H]*進行了高分辨率質譜測定,測得的準確質量為842.5037+/-0.0004(A=-1.5ppm)。圖1顯示了高分辨率的MS產物離子光譜。
以純AZA 1為原料,在CD:OH中溶解,制得原液,用于定量核磁共振。以高純甲醇為原料,對qNMR原液進行準確稀釋,制得CRM溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁混合器完全混合,在氬氣氣氛下在冰浴中冷卻。假藥被分配到干凈的氬氣過濾玻璃安瓿中,然后立即被火焰封住。
東莞市百順生物科技有限公司是加拿大國家研究委員會NRC的代理商,專業(yè)代理原多甲藻酸AZA1標準品CRM-AZA1-b。