CRM-DA-g 軟骨藻酸標準溶液(DA)是一種引起失憶性蟲卵中毒(ASP)的毒素[1,2](見圖1)。CRM-DA-g是一種經(jīng)認證的儀器校準解決方案,用于協(xié)助分析人員測定DA.每個安瓿含有大約0.5mL的DA溶解在乙腈/水(1:19,WV)中的溶液,其濃度適合于液體色譜實驗的校準和添加貝類對照樣品以進行回收實驗。表1列出了經(jīng)過認證的值及其擴展的不確定性(UCEM)。表2顯示了各個DA異構體的信息值。
CRM-DA-g是設計用來作為儀器校準解決方案,以幫助分析人員測定浮游生物和貝類樣品提取物中的DA。CRM-DA-g中DA的濃度適用于儀器的校準,如紫外吸收法(LC-UV)和質譜法(LC-MIS)等儀器的稀釋,以及用于貝類控制樣品的回收實驗。
儲存和使用說明
CRM-DA-g 軟骨藻酸標準溶液應在黑暗中儲存在+4°C處。穩(wěn)定性研究表明,當溶液保存在常規(guī)的冰箱(約-I2C)中時,可能會發(fā)生非常緩慢的分解。這可能是由于凍融事件所致。因此,不要凍結溶液。
在打開之前,每個安瓿應該允許溫暖到室溫和內(nèi)容應該完全混合。安瓿應倒幾次,然后直立,挺直,以確保大部分溶液排水到底部,并在預先得分的標志打開。一旦安瓿打開,準確的別名應該用校準的容量設備移除,并轉移到容量瓶或小瓶中。如果溶液被打開超過幾分鐘,由于溶劑的蒸發(fā),濃度會增加。建議不要由于玻璃表面的損耗和DA異構化的增加而將其蒸發(fā)到干燥狀態(tài)。確保精確稀釋的有效方法包括使用abalance來確定配發(fā)液和最終稀釋液的重量,假設使用乙腈/水(1:19)作為稀釋劑(在+25.5C時,該稀釋劑的密度為0.9917 g/mL)。稀釋后的溶液應在pH值為5至7的范圍內(nèi),儲存在一個小瓶中,頂部空間最小,最好沒有氧氣存在。
穩(wěn)定性研究
對DA在不同溶劑和不同條件下的穩(wěn)定性進行了廣泛的研究。DA在強酸性溶液中不穩(wěn)定,對光和氧敏感。在不同溫度(-80,-16,+4,+20和+50℃)下對DA溶液進行了9個月的穩(wěn)定性研究。結果表明,pH值為5~7的乙腈水溶液是一種合適的溶劑,在+4°C時DA損失不明顯,在+20℃時降解率小于1%,而在+50°C下,8個月后損失12%,在高溫下DA也逐漸異構化,尤其是EPI-DA。重要的是要注意的是,當溶液保存在傳統(tǒng)的冰箱(大約-12攝氏度)中時,會發(fā)生非常緩慢的分解,這可能是由于凍融事件造成的。對以前的CRM-DA-g 軟骨藻酸標準溶液制劑的擴展研究表明,存儲在+4℃的DA解決方案具有良好的長期穩(wěn)定性.