NIST SRM 2701 受污染土壤中的六價(jià)鉻(標(biāo)準(zhǔn)品)主要用于分析廢物、土壤、沉積物或其他類(lèi)似基質(zhì)的物質(zhì)。 SRM 2701 是一種被鉻鐵礦加工殘?jiān)?(COPR) 嚴(yán)重污染的土壤,經(jīng)過(guò)風(fēng)干、篩分、輻射滅菌和混合,以達(dá)到高度同質(zhì)性。 SRM 2701 中提供了認(rèn)證、參考和信息值的所有成分在加工前自然存在于材料中。一個(gè) SRM 2701 單元由大約 75 g 干燥的輻射滅菌材料組成,裝在一個(gè)琥珀色螺旋蓋玻璃瓶中。
認(rèn)證值:
表 1 給出了 SRM 2701 中六價(jià)鉻、總鉻、鐵和錳的認(rèn)證濃度。NIST 認(rèn)證值是 NIST 在所有已知或可疑來(lái)源中對(duì)其準(zhǔn)確性有最高置信度的值偏見(jiàn)已經(jīng)被調(diào)查或考慮[1]。認(rèn)證值基于兩種或多種獨(dú)立分析方法的結(jié)果一致。六價(jià)鉻的認(rèn)證值是 NIST 和三個(gè)合作實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的分析測(cè)量的未加權(quán)平均值。該值基于使用經(jīng)批準(zhǔn)的美國(guó)環(huán)境保護(hù)署 (EPA) SW-846 分析方法(方法 3060A)從材料中提取的六價(jià)鉻,所有參與實(shí)驗(yàn)室均使用該方法??傘t和鐵的認(rèn)證值是 NIST 三種獨(dú)立分析方法結(jié)果的未加權(quán)平均值。錳的認(rèn)證值是 NIST 兩種獨(dú)立分析方法結(jié)果的未加權(quán)平均值。
儲(chǔ)存:SRM2701 受污染土壤中的六價(jià)鉻必須存放在原裝瓶中,蓋得嚴(yán)嚴(yán)實(shí)實(shí),溫度低于30度,遠(yuǎn)離光線。
處理:這種物質(zhì)是一種受污染的土壤,含有大量六價(jià)鉻。在上山和使用時(shí)應(yīng)謹(jǐn)慎小心。這種材料經(jīng)過(guò)處理以保持均勻性,并由容易吸入的顆粒大小分布組成。應(yīng)采取嚴(yán)格的預(yù)防措施,以避免在物質(zhì)轉(zhuǎn)移期間和在瓶蓋破裂或損壞時(shí)吸入灰塵。
使用說(shuō)明
使用:zui低樣品質(zhì)量為200毫克(干重-SCE“干燥說(shuō)明”)用于與本分析證書(shū)上的標(biāo)準(zhǔn)值有關(guān)的分析測(cè)定。在使用前,應(yīng)通過(guò)手動(dòng)輕輕旋轉(zhuǎn)和幾次倒轉(zhuǎn)充分混合瓶的內(nèi)容。由于這個(gè)過(guò)程可能會(huì)產(chǎn)生靜電,所以在打開(kāi)瓶子時(shí)要小心,以免意外接觸到里面的東西。
干燥說(shuō)明:在實(shí)驗(yàn)室對(duì)流烘箱中,SRM2701 受污染土壤中的六價(jià)鉻樣品應(yīng)在110℃下干燥2小時(shí),以獲得濕度系數(shù)。在與驗(yàn)證值比較之前,必須對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行水分校正。干燥的近似質(zhì)量損失為1.9%~2.3%(n=6),平均為1.93%。
材料的來(lái)源和準(zhǔn)備:
SRM2701 受污染土壤中的六價(jià)鉻是由美國(guó)GcologicalSurvey的S.A.Wilson根據(jù)與NIST的合同加工的。原料是來(lái)自新澤西州哈德遜縣的鉻鐵礦污染的土壤,材料是從新澤西州澤西城自由州立公園的解釋中心的一個(gè)三英畝的土地上獲得的。利用機(jī)械挖掘機(jī),用聚乙烯內(nèi)襯的金屬桶收集土樣,防止物料與桶表面接觸。然后,這些桶被密封并運(yùn)往美國(guó)地質(zhì)調(diào)查局(Lakewood,CO)進(jìn)行加工。
SRM2701 受污染土壤中的六價(jià)鉻在美國(guó)地質(zhì)勘探局(USGS),土壤被從桶中移出,轉(zhuǎn)移到塑料內(nèi)襯的紙板托盤(pán)上,并在室溫下操作的強(qiáng)迫空氣烘箱中干燥三天。干燥后,這些材料被轉(zhuǎn)移到塑料內(nèi)襯的五加侖桶里。然后用陶瓷螺旋和研磨碗機(jī)械地將材料分開(kāi)。通過(guò)振動(dòng)2mm篩子篩分,將過(guò)大的物料從土壤中分離出來(lái)。然后用陶瓷內(nèi)襯球磨機(jī)和剛玉研磨介質(zhì)將小于2毫米的部分用25公斤分批研磨8小時(shí),將材料轉(zhuǎn)移到一系列5加侖的容器中,并在伽馬輻射滅菌之前密封,平均劑量為每容器39.1kGy,返回美國(guó)地質(zhì)勘探局后,將材料轉(zhuǎn)移到10ft3橫流V型混合器中,并混合24小時(shí)。棕色玻璃螺旋蓋瓶,使用定制設(shè)計(jì)的旋轉(zhuǎn)分格器。